一.鹵素(sù)含量的測定
實(shi)驗方法:電位滴(dī)定法
1.試劑:
(1)乙醇(chún)─苯混合溶液(10:1)
2.儀器:電(diàn)位差計、銀電極(jí)、甘汞電極(玻璃(li)電極)
3.基本原理(li):(略) 注:由能斯特(tè)公式導出電位(wèi)滴定法是一種(zhǒng)測量滴定反應(ying)過程中電位變(bian)化的方法,當滴(di)定反應達🔞到等(děng)當點時,待測物(wu)質濃度突變,使(shi)指示電極的電(diàn)位産生突躍,故(gu)可确定終點。
4.硝(xiao)酸銀标準溶液(yè)的配制: 用萬分(fen)之一天平稱量(liang)8.494g硝酸銀,後溶解(jiě)至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。
5.基(jī)準氯化鈉标準(zhun)溶液的配制: 用(yong)減量法稱量氯(lǜ)化鈉(優級純)至(zhì)坩鍋中,在550℃下烘(hōng)烤2個小時左右(yòu),降至室 溫,轉🌏至(zhi)稱量瓶中稱量(liàng),取50ml小燒瓶,将氯(lǜ)化鈉慢慢(分🏃♂️幾(ji)次)向小燒杯😍中(zhōng)倒,稱重 1.64g,溶解🍓後(hòu)轉移至1Ｌ容量瓶(ping)中。(1ml=0.001g氯)
6.鉻酸鉀(2%)溶(róng)液配制: 稱取2g鉻(gè)酸鉀配成2%的水(shui)溶液。
7.标定硝酸(suān)銀: 吸取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中,以鉻(ge)酸銀溶液🍉爲指(zhi)🈲示劑🐆, 用硝酸銀(yín)溶液滴定至淡(dàn)黃色爲終點。按(àn)🚶下式計算系數(shù)C： C=0.01/V (g/ml).
8.實驗步驟：準确(què)稱量試樣(約1g)若(ruò)爲焊劑則移取(qu)已知比重🏃♀️的試(shi)液⛹🏻♀️1ml,配制成200ml溶液(ye)于 500ml燒杯中,接好(hao)電極, 開動電磁(cí)攪拌,用0.05N硝🛀酸銀(yín)溶液滴定,記錄(lu)消耗的硝酸銀(yín)溶液體積(ml)和相(xiang)🔅應的電極電位(wei)(mv).全部實驗需進(jìn)行空❌白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%
二(èr)、酸值的測定: 實(shí)驗方法: 酸堿滴(dī)定法
(1)無水(shui)乙醇
(2)甲苯
(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将5.6gKOH溶于蒸(zheng)餾水中,備用。
(1)用(yòng)溶劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jie)約1g樣品(若爲焊(hàn)劑則移取已知(zhī)比重的試液1ml),溶(rong)于100溶劑内。
(2)滴加(jiā)酚酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴定(ding)至淺粉紅色,持(chi)續15S即可。 (須做空(kong)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)
三、擴展(zhǎn)率測定:
實驗方(fāng)法:遊标卡尺測(ce)量法實驗步驟(zhou):
1.樣闆的制備: 将(jiāng)T2銅闆剪成适當(dāng)的小塊,用(1:2)鹽酸(suan)除去氧化🌐膜後(hou),用水沖洗,再用(yong)乙醇2銅闆剪成(cheng)适當的小👉塊,用(yong)(1:2)鹽酸📐除去氧化(hua)🐆膜後,用水沖洗(xi),再用乙醇2銅闆(pǎn)剪成适當的小(xiao)塊,用(1:2)鹽酸除去(qù)氧化膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用乙醇(chún)清洗,放置空氣(qi)中幹燥後,放入(ru)150℃±5℃烘箱内1小時氧(yǎng)化,取出放入嚴(yan)密的✏️玻璃瓶中(zhōng)備用。
2.試料稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小(xiao)細棒彎成小圓(yuan)。 3.試驗步驟♈将銅(tóng)闆一🚶角彎一小(xiǎo)角,将試料環放(fàng)在試驗闆中心(xīn),用鑷子夾住試(shi)驗闆小角🔴(焊劑(ji)滴三滴,固體焊(hàn)劑稱3g)放入錫鍋(guō),在30s内熔化并擴(kuò)展,取出常溫下(xià)冷卻,用乙醇清(qing)除殘餘物,用千(qian)分尺測銅闆厚(hou)度H0和銅闆中試(shi)料中心最高🌈處(chù)的厚度HA。 擴㊙️展率(lǜ)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%
四、焊劑含量測(cè)定(焊絲)
實驗方(fāng)法:減量法
1.試劑(ji): 丙三醇、異丙醇(chún)(無水乙醇或95乙(yǐ)醇)
實驗步驟:
1.取(qu)樣:取焊絲10～20g,并準(zhǔn)确稱至0.001g,質量爲(wèi)m1。
3.洗樣:待(dài)樣品冷卻,凝固(gù)後取出,用水沖(chong)淨,再用異丙👣醇(chun)🧑🏽🤝🧑🏻将🔞表面擦淨。
4.稱(chēng)樣:準确稱量上(shàng)述樣品,質量爲(wèi)m2, 焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100
五、錫(xī)含量測定實驗(yàn)方法:滴定法
1.試(shì)劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需(xu)标定) (4)Al片、錫粒(99.99%以(yi)上) (5)碳酸氫鈉飽(bǎo)和溶液、1%的澱粉(fen)溶液
注: 1.若(ruo)溶液不澄清,應(ying)先過濾後稀釋(shì)。
2.此溶液應避光(guāng)保存,每次标定(dìng)後使用。
B:标定:
1.準(zhun)确稱取0.100g純錫,質(zhi)量爲m,置于錐形(xíng)瓶中。
2.加入20ml濃硫(liu)酸,加熱,至冒白(bai)煙後,自然冷卻(què)至室溫。
3.加入70ml純(chún)水,沿壁緩慢加(jiā)入,搖勻,靜置。
4.加(jia)入50mlHCL後,再加入1.5～2gAl片(pian),迅速塞緊瓶口(kou),待反應一段時(shí)間後加熱, 且💃膠(jiao)管一端插入NaHCO3飽(bao)和液中,反應至(zhi)冒大泡,迅速用(yòng)水沖冷。
5.加入5ml澱(dian)粉溶液,快速用(yong)KIO3溶液滴定, 至溶(rong)液由無色變成(cheng)淡🏃🏻蘭紫色💃,持續(xu)15S即可。消耗KIO3溶液(ye)體積爲V3溶液體(ti)積😄爲V3溶液體積(jī)爲V 滴定度T = m/v (g/ml)
(2)飽和(hé)NaHCO3溶液配制3溶液(ye)配制3溶液配制(zhi)取與所需溶液(ye)等體積‼️的💰純水(shuǐ),然後慢慢加入(ru)NaHCO3,邊加邊攪拌,至(zhi)固體溶解。
(3)1%的澱(dian)粉溶液配制取(qu)30ml純水加熱至沸(fei),溶入1.0g澱粉,至完(wán)📧全溶解後💃,再加(jiā)入69ml純水,備用。
4.錫(xi)含量測定 A:試樣(yàng)制備取20～30g焊絲,用(yòng)甘油加熱熔化(hua),以🏃🏻♂️除去焊🏃🏻♂️劑,冷(leng)卻後,用鑷子夾(jia)出後, 用水洗再(zài)用異丙醇将表(biǎo)面擦淨,備用。 B:測(cè)定将A所得試樣(yang)鋸末,準确稱💋取(qǔ)約0.150g,加入H2SO4等,其餘(yú)步驟同KIO3溶液标(biāo)定。
原始記錄模(mo)式: 硫酸紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m
六(liu)、樣品制備
實驗(yàn)方法:抽提法 1.試(shi)劑:異丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶、配套(tao)溫包、抽♍提管、冷(leng)凝管。
實驗步驟(zhòu): (1)取樣:取焊絲80～100g,切(qiē)成2～3mm,作爲樣品備(bèi)用。 (2)抽提:取抽提(ti)管❤️,用濾紙堵上(shang)小孔,小心将樣(yàng)品倒入抽提管(guǎn), 并保證濾紙與(yu)管壁間無樣品(pǐn)進入。取100ml左右異(yi)丙醇加入燒瓶(ping),安裝好裝置,并(bìng)将冷凝管上🔞口(kou)用濾紙包好,大(da)約抽㊙️提4小時。
(3)蒸(zheng)餾:卸下抽提管(guan),裝上蒸餾裝置(zhi),将溶液蒸至75ml左(zuǒ)右後㊙️,停🔞止加😘熱(re)。
(4)揮發:将抽提液(ye)倒入小燒杯中(zhong),水浴加熱,至剩(sheng)2ml左右。
(5)烘幹:放入(rù)烘箱中于110±5℃下烘(hong)幹,2小時後取出(chū),放入幹燥器♋中(zhōng)備用。
七、發泡實(shí)驗
一.儀器:200ml小燒(shāo)杯、發泡器、刻度(du)尺。
二.實驗步驟(zhou):
(1)取樣品160ml于200ml燒杯(bei)中,放入發泡器(qì),量其上升高度(du)(mm),若升至 200ml以上,且(qie)泡沫細小、均勻(yun),則發泡性好。
(2)取(qu)出發泡器,若泡(pào)沫在15S内不完全(quán)消失,且液面四(sì)周👅仍🈲有小泡殘(can)留, 則合格。
八、顔(yá)色
實驗方法: 目(mu)測法實驗步驟(zhou):
1.取200ml幹淨小燒杯(bēi),加入100ml左右待測(ce)液。
2.将其與标準(zhǔn)液平行放置,看(kan)其顔色是否相(xiang)同。
3.若顔色有異(yi),需從各方面考(kǎo)慮其原因。
九、比(bǐ)重
一.儀器:比重(zhong)計、比重管、溫度(du)計。
二.實驗步驟(zhou):
(2)在視線與其(qi)刻線對應凹液(ye)面相平時,讀數(shù),準确至0.001。
(3)記錄測(cè)試時環境溫度(dù)和濕度。
十、機械(xie)雜質
實驗方法(fa):目測法實驗步(bù)驟:
1.取幹淨燒杯(bēi)200ml,倒入150ml左右待測(ce)液,靜置。
2.透過燒(shāo)杯看溶液中是(shì)否有懸浮物、漂(piāo)浮物等雜質。
十(shí)一、水溶物電導(dao)率試驗
1.在四個(gè)100ml燒杯内,分别加(jiā)入去離子水50ml,将(jiāng)兩個燒杯保存(cun)作爲核對标準(zhun),其餘 二個燒杯(bei)中分别加入0.05±0.005g固(gù)體焊劑(或0.1ml液體(ti)焊劑)。
2.用電爐将(jiāng)燒杯中的水燒(shao)開,當大量冒氣(qi)泡時即停止,注(zhù)🙇🏻意不🔆要爆沸。
3.用(yòng)去離子水徹底(di)沖洗電導電極(ji),然後浸入燒杯(bei)中記💰下💋讀數。 核(hé)對标準的電導(dao),如大 于2μs/cm,則該水(shuǐ)已被水☀️溶性物(wù)質污染🐉,所有實(shí)驗需重做。
4.二個(gè)試驗結果的平(ping)均值作爲試液(yè)的電導率。用μs/cm表(biao)示。
十二、絕緣電(dian)阻試驗
1.樣闆制(zhì)備
1.2 将液體焊劑(jì)或固體焊劑(配(pei)成30%異丙醇溶液(ye))1ml均勻塗👈覆在1.1中(zhong)處☎️理的闆上。
1.3 a.焊(han)後:1.2處理的将覆(fù)銅闆放在幹淨(jing)的錫鍋中焊接(jie),待用。 b.焊前:1.1處理(li)好的闆子即可(kě)放在幹燥箱中(zhōng)在60±1℃溫度下幹燥(zao)1h。 1.4放入溫度40±2℃,相🔞對(duì)濕度約90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,72h後取出, 再(zai)放入盛有特級(ji)酒石酸鉀鈉飽(bǎo)和溶液的幹燥(zao)器内。1小時左🏃右(you)取出測定, 使用(yong)高阻表, 以直流(liú) 500v在3min内測🚶♀️定。
1.試樣制備
1.11試樣(yàng): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放入HCL(1:2)溶(rong)液中,除去氧化(hua)膜後,用水沖 洗(xi)㊙️,再🥵用乙醇清🍉洗(xi)。放置空氣中充(chōng)分幹燥後,放入(rù)幹燥器待用。
1.12 50×150mm單(dan)面覆銅闆放入(ru)HCL(1:2)中除去氧化膜(mo)後,用水沖洗, 再(zài)用乙醇清洗放(fang)置空氣中充分(fen)幹燥後,放入幹(gàn)燥器待用。
1.2試料(liào)
1.22 0.1g實芯焊絲(sī)試驗時再加0.005g固(gu)體焊劑或松香(xiang)焊劑
1.23 0.1實芯焊絲(sī)試驗時再滴液(yè)體焊劑。
2.試驗步(bù)驟:
2.1取0.1g試料放在(zài)1.11制備的銅闆表(biǎo)面,250℃左右加熱,(放(fàng)在設定的錫💔鍋(guō)中), 加熱約5s,使試(shì)料熔化,常溫冷(leng)卻後作爲試樣(yàng)。制四塊☀️試樣, 一(yi)塊保持在常溫(wen)幹燥狀态作爲(wèi)對♌照,三塊放在(zài)40±2℃溫度,90±2(3)%的恒溫箱(xiāng)中,連續72 小時後(hòu)取出将它們同(tong)時對照試樣相(xiang)比,檢驗腐蝕。
2.2在(zai)1.12制的覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊接5個(ge)焊點,共制四塊(kuài)試樣, 其中一✍️塊(kuài)試樣保持常溫(wēn)幹燥狀态,留作(zuò)對照試樣。三塊(kuài)試樣作爲腐📞蝕(shi)試㊙️樣,放在溫度(du)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,連續72h後取(qǔ)出,将☁️它們同對(duì)照試樣相比,檢(jian)驗腐蝕與否。
3.腐(fu)蝕結果評定放(fàng)大20倍觀察比較(jiào)腐蝕試樣與對(duì)照試樣,無明顯(xian)變化時則可以(yi)爲無腐蝕,但試(shi)樣與對照試樣(yang)比較,出現下💃🏻列(liè)現象之一者則(ze)視爲腐蝕。
A.試樣(yang)在焊接過程中(zhōng)産生的顔色可(kě)不判爲腐蝕, 但(dan)🈲當其潮濕條件(jian)下産生的綠蘭(lán)色或與對照試(shì)樣比🐕較顔色擴(kuo)大,則視爲腐蝕(shi)。
B.當焊劑殘留物(wu)内産生白斑或(huo)焊劑水化時,則(zé)視爲腐蝕🚶♀️.
文章(zhang)整理：昊瑞電子(zǐ) /
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